1.測定方法
在40℃的溫度下,用毛細管常數(shù)為0.4530的粘度計測定一油品的流動時間為280.8s,282.4s,282.6s和281.6s,取不少于三次的流動時間的石油產(chǎn)品粘度測定的不確定度評定平均值與粘度常數(shù)之積作為測定結果,用內(nèi)插法計算出的測定時間的平均值為281.85 s時的修正值為0.25s。
2.數(shù)學模型
υt=с·(τ+Δτ) …………………………………………(1)
式中:υt----運動粘度,mm2/s
с ----粘度計系數(shù),mm2/s2
τ ----試樣的平均流動時間,s
Δτ----秒表的修正值,s
3.靈敏系數(shù)
根據(jù)uc2(υt)=()2 u2(τ+Δτ)+ u2(c)…………(2)
(即合成標準不確定度由τ、Δτ和c引入的不確定度分量組成)
式中:f/c =c1=с=0.4530 mm2/s2
f/c =c2=282.1 s (即四次測定時間的平均值加上修正值)
4.不確定度來源
根據(jù)測量不確定度傳遞定律,υt的不確定度主要來自с和τ的不確定度。
4.1粘度計系數(shù)引入的不確定度
с為檢定常數(shù),檢定規(guī)程規(guī)定兩次測定結果之差與平均值的比值不大于1%,則粘度計系數(shù)的標準不確定度為(按99.5%置信概率計算):
u(c)= 0.4530×1%/2.83 =0.0016 mm2/s2
4.2流動時間
計算公式中的流動時間τ是4次測量的平均值,在試驗中流動時間的測定受到幾方面因素的影響,包括溫度、吸油高度、秒表的操作、人為觀察液面高度的誤差等。因為粘度測量對溫度要求很嚴格,測定溫度要求保持在40±0.1℃范圍內(nèi),使用的全浸式溫度計,測溫刻度露出恒溫浴液面,要對溫度進行修正,符合要求才能出結果;因為嚴格按試驗要求進行操作,溫度條件符合要求,在溫度要求范圍內(nèi)溫度的變化導致的粘讀變化引入的不確定度可用A類不確定度評定法來計算;另外在每次將油樣吸入擴張部分的操作中,吸入的高度不同對流動時間也會造成影響,但因為是單人重復操作,不確定度也采用A類不確定度評定法來計算。石油產(chǎn)品粘度測定的不確定度評定。
試驗中測定出的流動時間也有嚴格規(guī)定,各次流動時間不能大于平均值的±0.5%,否則不能用于計算,流動時間的其它不確定度分量單獨計算。
4.2.1 A類評定法計算的流動時間重復性的標準不確定度分量
次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 平均 | S1(τ) |
流動時間,s | 280.8 | 282.4 | 282.6 | 281.6 | 281.85 | 0.83 |
τx-τ取正 | 1.05 | 0.55 | 0.75 | 0.25 | |
由A類評定法計算的流動時間重復性的標準不確定度分量為
ua1(τ)=S1(τ)= 0.83s
4.2.2秒表讀數(shù)誤差及按表快慢隨機誤差引入的不確定度
該分量包括在重復性測定的不確定度中,不再單獨計算。
4.2.3秒表修正值引入的標準不確定度
用內(nèi)插法計算出秒表讀數(shù)為281.85 s時的的修正值為0.25s,以均勻分布估計,修正值引入的不確定度為:
u(Δτ)=0.25/=0.15s
4.2.4流動時間合成標準不確定度為
ut2(τ+Δτ)= ua12(τ)+ u2(Δτ) =0.832+0.152 =0.697s2
ut(τ+Δτ)=0.84s
5.粘度的合成標準不確定度
將數(shù)據(jù)帶入(2)式中得:
uc2(υt)=(c1)2 u2(τΔτ)+ (c2)2 u2(c)
= 0.453020.697+282.120.00162
=0.347
則uc(υt)=0.59 mm2/s
6.擴展不確定度
根據(jù)本實驗室報告不確定度的規(guī)定,一般取置信概率為95%,包含因子k=2,則粘度測定的擴展不確定度為
U=2 uc(υt)=2×0.59=1.18≈1.2 mm2/s
7.測定不確定度報告
υt=с·τ=0.4530×282.1=127.8 mm2/s
試驗結果為:υt =(127.8±1.2) mm2/s,k=2,擴展不確定度U95=1.2,是由合成標準不確定度uc(υt)和包含因子k=2的乘積得到的,被測量以均勻分布估計。
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